Optimization of sample preparation for sensitive determination of DDT metabolites in food by gas chromatography – mass spectrometry

2014

Full text Open access: Gold Metadata (CSL-JSON)
DOI 10.15328/chemb_2014_235-46
Data confidence 70 medium
How this score is calculated

It is built from checkable properties of the record itself: whether the article has a DOI, how many independent sources confirmed its data, whether the required fields are filled in, and how recent the latest confirmation is. Disagreement between sources and a missing identifier lower it. A value of 80 or above means the record was published without further checking; 60 to 79 means it is published at reduced confidence, with a manual check advisable. A record verified by an editor by hand is never pushed below 90 by a recalculation. This scores our data about the article, not the article itself.

Abstract

В связи со сложностью обнаружения следовых количеств хлорорганических пестицидов (ХОП) в продуктах питания (на уровне нг/кг), существует острая необходимость в разработке высокочувствительных и недорогих методов анализа. Данная работа посвящена разработке недорогой методики пробоподготовки для высокочувствительного определения ХОП методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Оптимизированная пробоподготовка включает экстракцию органическим растворителем, очистку пропусканием через многослойную колонку на основе модифицированного силикагеля и концентрирование до малого объема. Установлено, что 100 мл н-гексана является оптимальным объемом элюента для максимального извлечения метаболитов ДДТ из колонки. На стадии очистки потери аналитов не превышают 20 %, а при концентрировании - 30 %. В ходе оптимизации пределы обнаружения ХОП снижены до 12 нг/кг. Пределы воспроизводимости определения ДДЭ и ДДД не превышают 25 и 27 %, соответственно. Проведено обследования продуктов питания животного и растительного происхождения с г. Алматы с помощью оптимизированной методики пробоподготовки, по результатам которого ДДЭ и ДДД обнаружены в 55 из 70 отобранных образцов. Наибольшие концентрации ХОП обнаружены в образце коровьего молока (ДДЭ 1,07 нг/г, ДДД 2,46 нг/г) и рыбы (ДДД 88,6 нг/кг). \n