Optimization of sample preparation for sensitive determination of DDT metabolites in food by gas chromatography – mass spectrometry

2014

Толық мәтін Ашық қол жеткізу: Gold Метадеректер (CSL-JSON)
DOI 10.15328/chemb_2014_235-46
Деректер сенімділігі 70 орташа
Бұл баға қалай есептеледі

Ол жазбаның өзінің тексерілетін белгілерінен құралады: мақаланың DOI-і бар ма, оның деректерін қанша тәуелсіз дереккөз растады, міндетті өрістер толтырылған ба және соңғы растау қаншалықты жаңа. Дереккөздер арасындағы алшақтық пен идентификатордың болмауы бағаны төмендетеді. 80-нен бастап мән жазбаның қосымша тексерусіз жарияланғанын, 60-тан 79-ға дейін — оның сенімділігі төмен күйде жарияланғанын және қолмен тексеру ұсынылатынын білдіреді. Редактор қолмен тексерген жазбаны қайта есептеу 90-нан төмен түсірмейді. Бұл — мақаланың өзіне емес, ол туралы деректерімізге берілген баға.

Аңдатпа

В связи со сложностью обнаружения следовых количеств хлорорганических пестицидов (ХОП) в продуктах питания (на уровне нг/кг), существует острая необходимость в разработке высокочувствительных и недорогих методов анализа. Данная работа посвящена разработке недорогой методики пробоподготовки для высокочувствительного определения ХОП методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Оптимизированная пробоподготовка включает экстракцию органическим растворителем, очистку пропусканием через многослойную колонку на основе модифицированного силикагеля и концентрирование до малого объема. Установлено, что 100 мл н-гексана является оптимальным объемом элюента для максимального извлечения метаболитов ДДТ из колонки. На стадии очистки потери аналитов не превышают 20 %, а при концентрировании - 30 %. В ходе оптимизации пределы обнаружения ХОП снижены до 12 нг/кг. Пределы воспроизводимости определения ДДЭ и ДДД не превышают 25 и 27 %, соответственно. Проведено обследования продуктов питания животного и растительного происхождения с г. Алматы с помощью оптимизированной методики пробоподготовки, по результатам которого ДДЭ и ДДД обнаружены в 55 из 70 отобранных образцов. Наибольшие концентрации ХОП обнаружены в образце коровьего молока (ДДЭ 1,07 нг/г, ДДД 2,46 нг/г) и рыбы (ДДД 88,6 нг/кг). \n