Abstract
1,1-Диметилгидразин (1,1-ДМГ), используемый в качестве компонента ракетного топлива, является весьма реакционноспособным и неустойчивым соединением, что значительно затрудняет его точное и экспрессное определение в объектах окружающей среды. Целью данной работы было разработать методику экспрессного определения 1,1-диметилгидразина в образцах воды на основе твердофазной микроэкстракции с предварительной дериватизацией. В качестве реагента для дериватизации был выбран ацетон, продукт реакции 1,1-ДМГ с которым, 1,1-диметилгидразон ацетона (ДМГА) имеет приемлемые гидрофобность и летучесть. Установлено, что экстракционное покрытие 100 мкм полидиметилсилоксан обеспечивает наиболее эффективную и селективную экстракцию диметилгидразона ацетона из образцов воды после дериватизации при времени экстракции 2 мин. Оптимальная концентрация ацетона в процессе дериватизации составила 30 мг/мл. Показано, что для полного завершения реакции 1,1-ДМГ с ацетоном требуется 10 мин. Добавление сильных и слабых кислот и щелочей привело к снижению отклика ДМГА, что может быть вызвано как деструкцией 1,1-диметилгидразина, так и снижением скорости реакции дериватизации. Добавка соли позволила увеличить отклик диметилгидразона ацетона, однако сделала невозможным количественное определение 1,1-диметилгидразина из-за увеличения давления паров ацетона в газовой фазе над образцом и усиления конкуренции. Калибровочный график зависимости отклика ДМГА от концентрации 1,1-ДМГ при оптимизированных параметрах линейный в диапазоне концентраций 0,1-100 мг/л и может быть использован для количественного определения 1,1-диметилгидразина в воде. Предел обнаружения 1,1-диметилгидразина составил 0,02 мг/л. Показатель воспроизводимости методики во всем диапазоне концентраций не превышает 7%, а показатель точности - 15%. Разработанная методика очень проста, недорога, точна, автоматизируема и может быть рекомендована для внедрения в лабораториях, осуществляющих экологический мониторинг в районах падения ракет-носителей.