The use of solid phase microextraction as sample preparation technique for determination of n-nitrosodimethylamine in water polluted by hydrazine-based rocket fuel

2009

Полный текст Открытый доступ: Hybrid Метаданные (CSL-JSON)
DOI 10.15328/chemb_2009_292-97
Достоверность данных 70 средняя
Как считается эта оценка

Складывается из проверяемых признаков самой записи: есть ли у статьи DOI, сколько независимых источников подтвердили её данные, заполнены ли обязательные поля и насколько свежо последнее подтверждение. Снижают оценку расхождения между источниками и отсутствие идентификатора. Значение от 80 означает, что запись опубликована без дополнительной проверки; от 60 до 79 — что она опубликована с пониженной достоверностью и ручная проверка желательна. Запись, выверенную редактором вручную, пересчёт не опускает ниже 90. Это оценка наших данных о статье, а не оценка самой статьи.

Аннотация

УДК 543.544.3+543.51 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ В КАЧЕСТВЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-НИТРОЗОДИМЕТИЛАМИНА В ВОДЕ, ЗАГРЯЗНЕННОЙ В РЕЗУЛЬТАТЕ ПРОЛИВОВ ГИДРАЗИНОВОГО РАКЕТНОГО ТОПЛИВА Кенесов Б.Н.Центр физико-химических методов исследования и анализа Казахского национального университета им.аль-Фараби В работе описан метод определения N-нитрозодиметиламина в воде, загрязненной в результате проливов 1,1-диметилгидразина, основанный на твердофазной микроэкстракции в сочетании с газовой хроматографией/ масс-спектрометрией.Предел обнаружения составил 1 мкг/л, погрешность определения не превышала 20%.Метод обладает высокой чувствительностью и селективностью при достаточной простоте, низкой стоимости анализа и полной автоматизации.Введение Нитрозодиметиламин (НДМА), вещество первого класса опасности, известный канцероген, является одним из наиболее токсичных и опасных продуктов трансформации 1,1-диметилгидразина [1-2].При проведении мониторинговых исследований в районах падения с 2001 по 2008 годы НДМА обнаруживали только в почвах, обработанных химическими окислителями для детоксикации пролившегося 1,1-ДМГ [3].Концентрации в подобных почвах были на уровне 0,1-10 мг/кг.В образцах питьевых и природных вод НДМА обнаружен не был, хотя эксперименты по изучению процессов трансформации 1,1-ДМГ в воде, а также системе почва-вода показали, что образование НДМА характерно для всех изученных образцов и зависит главным образом от присутствия катионов переходных металлов, особенно меди (II) [4].Причиной того, что НДМА не был обнаружен в анализируемых образцах, является низкая чувствительность используемых в то время методик его определения, позволяющих детектировать его концентрации на уровне 0,1 мг/л и 0,1 мг/кг в воде и почве, соответственно.При этом норматив ПДК для НДМА в РФ и Казахстане составляет 0,01 мг/л в хозяйственно-бытовой воде и не установлен для питьевой воды.Стоит отметить, что наиболее жесткая норма ПДК установлена в США для питьевой воды и составляет 2 нг/л.Метод, предлагаемый Агентством по охране окружающей среды США (US EPA) [5], позволяет определять НДМА в питьевой воде в концентрациях 1 нг/л, однако является очень дорогим и сложным в аппаратурном оформлении, а также включает в себя многостадийную пробоподготовку на основе твердофазной экстракции, что существенно затрудняет его использование в лабораториях РК.Поэтому в данный момент актуальной задачей для исследователей РК является разработка простого, чувствительного и надежного метода определения НДМА в водных, а также почвенных образцах.В последнее время предложены методы определения НДМА в водных образцах с использованием в качестве пробоподготовки нового и быстро развивающегося метода твердофазной микроэкстракции (ТФМЭ) [6], который отличается своей простотой и надежностью, а также чрезвычайно высокой эффективностью по отношении к летучим органическим соединениям [7].Использование ТФМЭ в сочетании с газовой хроматографией позволило достичь пределов обнаружения на уровне 30 нг/л для НДМА